方案優勢

乳制品中碘分析的前處理方法有水提法、堿提 取法和微波消解法。全脂和高脂奶粉中碘與甲狀腺 蛋白結合，水提取法和堿提法無法將其斷裂。硝酸 微波消解方法適合所有乳制品基質中碘分析的樣品 處理。

采用標準

相關標準

方法/原理/步驟

　　實驗室試劑

　　碘標準儲備溶液：1.00 g·L-1，將碘化鉀基準試劑在105℃下干燥2 h，冷卻后稱取131 mg于100 mL棕色容量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，冷藏保存，有效期為6個月。使用前以氨水(10+90)溶液為介質，配制成10.0mg·L-1，100ug·L-1碘標準溶液。

　　內標溶液：5.0mg·L-1碲溶液，氨水(2+98)溶液為介質。

　　調諧溶液：10.0ug·L-1的鎂、鉛、銠混合溶液，氨水(2+98)溶液為介質。

　　曲拉通X-100(Triton X-100)溶液：加水700 mL于2000mL燒杯中，在磁力攪拌器上勻速攪拌，慢慢加入Triton X-100 50 mL，加水定容至1 L，有效期為6個月。

　　淋洗液：氨水5 mL和Triton X_100溶液50 mL，加水定容至1 L。

　　氨水和硝酸為分析純，試驗用水為超純水。

　　試驗方法

　　樣品前處理

　　稱取奶粉試樣15.0g于三角燒瓶中，加入(60±5)℃水85.0 g溶解，搖勻得奶粉試液。

　　稱取奶粉試液1.3g(相當于0.2 g奶粉樣品，液體奶直接稱取1.0g)于消解罐中，加入5.0mg· L-1碲內標溶液1.0 mL和硝酸2.5mL，旋緊罐蓋，裝上護套和罐框架，放入微波消解儀中，按微波消解程序進行消解，消解結束后，冷卻至室溫，在通風廚中旋松旋鈕，排氣。在消解罐中加入水10.o mL后，將樣品溶液轉移至50 mL離心管中，加入氨水10.0 mL和Triton X_100溶液2.5 mL，用水定容至50.0 mL并混勻。同時做空白試驗。

　　樣品測定

　　儀器點火后，用10.0ug·L.1調諧溶液優化儀器參數，用淋洗液沖淋管路，使系統呈堿性環境。碘為單一同位素元素，天然豐度可認為100%，測量同位素為126.9，選擇碲質量數為129.9，手動加入內標，采用標準模式檢測，通過內標溶液調檢測器脈沖／模擬數據轉換因子(P／A)，符合儀器要求后，在儀器工作條件下，依次測定試劑空白、標準溶液系列、樣品溶液。

　　結果與討論

　　樣品前處理方法的選擇

　　因碘易揮發，在分析食品中碘時，通常認為微波消解處理樣品碘會有損失。試驗結果表明：微波消解方法處理樣品時，應選擇密閉的微波消解裝置，不能選擇自動瀉壓微波消解裝置，且消解結束后充分冷卻至室溫，可以使碘分析得到較高的回收率和精密度。試驗選擇的樣品量相當于0.2 g奶粉樣品，消解溫度為190℃。

　　分析條件的選擇

　　碘以碘離子形式在硝酸介質中測定時，分析誤差較大，因為碘離子、碘、碘酸根和高碘酸根等不同形態在ICP.MS離子計數率不一致，在硝酸介質中碘化氫易揮發，碘離子容易被氧化成碘、碘酸根和高碘酸根，信號波動大且無規律性。ICP_MS分析碘，在弱堿性環境下信號比較穩定。

　　聚四氟乙烯(PTFE)和氟化乙丙烯(FEP)等塑料容器對游離碘有吸附作用，這使得ICP—MS進樣系統存在記憶效應。用氨水和Triton X_100溶液配制的淋洗液進行沖淋，使系統呈堿性環境，在弱堿性環境下碘以I一形式存在，ICP-MS點火后顯著降低了碘的記憶效應。試驗選擇用氨水和Triton x-100溶液沖淋系統30 min，且在樣品溶液中加入氨水和Triton x-100溶液。

儀器設備

   實驗儀器

　　Elan DRC-e型電感耦合等離子體質譜儀；EX—CEL全功能型微波消解系統，帶大框架密閉消解罐，具有放氣孔和密封碗雙重瀉壓保護消解罐，容積100 mL。

儀器工作條件

1)IcP_Ms條件射頻功率1 100 w；等離子
體氣流量16.o L·min～，霧化氣流量o.9 L·
min～；霧化室溫度2℃；掃描30次；重復5次；數據
采集為跳峰方式；內標加入方式為手動加入。

2)微波消解程序功率1 600 W，斜坡升溫
15 min，保持15 min，升溫至190℃，冷卻20 min。